DCB的制备方法?
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  发布时间：2007-10-18 16:15:17

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DCB的制备方法?采用加氢的制备方法,以及要注意哪些问题?
怎样提高DCB收率,哪些环节是反应的控制点?

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DCB是一种重要的有机颜料中间体，由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2，2-二氯氢化偶氮苯和水；2，2，-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3，3，-二氯联苯胺盐酸盐。
主要工艺条件：加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂，反应温度〈100℃，反应时间10h，反应压力〈1.0Mpa。转位反应使用稀硫酸，反应温度〈50℃，反应时间约5h；使用30%的盐酸，转位温度〈95%℃，时间约为5h。加氢与转位的总收率为70%。Pd/C催化剂的制备方法：PdCl2与果壳碳，经水洗、酸煮后，进行栽钯，再经还原、水洗处理。生产本产品产生酸性废水7吨/吨产品，含H2SO432～40%，盐酸3～4%，有机物〈1%，可采用碱物质中和、再吸附、氧化法处理。
生产条件
邻硝基氯苯（≥99%），甲苯（≥99%），氯化钯（≥99%，含钯≥59%），H2≥99.9%。主要设备包括：1～2台1-2m3加氢釜，2-3m3搪瓷釜5台。

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